9129:GB 5831-86 气体中微量氧的测定 比色法（1） 2025-05-18 02:08:08 0 0 GB 5831-86 气体中微量氧的测定 比色法（1） 本标准适用于氢、氮、氩、氦、氖、氪、氙、甲烷以及其他不与一价铜氨络离子或氨气发生反应的任何气体中氧的测定，测定范围为0.5～1000ppm。 1 方法原理 1.1 气体中的氧与无色的一价铜氨络离子定量反应，生成蓝色的二价铜氨络离子，其反应式为： [Cu2(NH3)4]Cl2+2NH4OH+2NH4Cl+1/2O2=2[Cu(NH3)4]Cl2+3H2O 根据该反应方程，1ml0.05N硫酸铜溶液相当于20℃、760mmHg状态下0.300ml氧。其计算方法如下： 1.2 按色阶的可分辨性和合理的色阶差，用不同量的0.05N硫酸铜溶液制备系列标准色阶。 各标准色阶相当的氧量(V1)按式(1)计算： V1=0.300×V2………………………………………………………(1) 式中：V2——各标准色阶溶液中所加入的0.05N硫酸铜溶液的量，ml。 每毫升标准色阶溶液相当的氧量(V3)按式(2)计算： V3=0.300×V2/V4…………………………………………………(2) 式中：V4——标准色阶溶液的体积，ml。 1.3 在密闭的分析器中，样品气体中的氧与一定量的一价无色铜氨溶液定量反应，将所生成的二价蓝色铜氨溶液与标准色阶进行目视比色。比色所选定的标准色阶相当的氧的体积数与样品气体的体积数之比即为氧在样品气体中的浓度。 2 仪器装置 2.1 装置 推荐的装置如附录A(参考件)图Al所示。该装置由分析器、系列标准比色管、贮液瓶、吸气瓶等组成。 当采用其他测定装置(例如还原柱)时，必须符合本标准规定。 2.2 分析器 分析器及其加工参考尺寸如附录A(参考件)图A2所示。 分析器由硬质玻璃烧制，玻璃壁厚1～2mm。分析器的球体直径决定分析器的容积，分析器的容积(关闭活塞1、5、6后的密闭容积)由样品气体中氧的浓度决定：当样品气体中氧的浓度低于5ppm时，分析器的容积不低于3000ml；当样品气体中氧的浓度低于100ppm时，分析器的容积不低于1500ml，当样品气体中氧的浓度低于1000ppm时，分析器的容积约为500ml。 分析器的容积用称量水的方法测定，并称至小数点后—位，其容积(V5)由式(3)计算： V5=(G2-G1)/ρt…………………………………•(3) 式中：G1——分析器的质量，g G2——分析器和水的总质量，g ρt——水温为t℃时水的密度。 分析器的活塞5、6至取液量标线间的容积为25.00ml。 2.3 比色管 比色管及其加工参考尺寸如附录A(参考件)图A3所示(A或B)。 比色管用硬质无色玻璃烧制。各支比色管的长度、直径、壁厚、玻璃质量、透光性能等与分祈器上的比色管必须完全相同。 2.4 贮液瓶 贮液瓶的容积为5～10L，用于贮放铜氨反应液(按本标准第5誊制备)，其放置的嵩度以方便反应液的取出为宜。反应液经虹吸管取出，虹吸管插入离贮液瓶底约20mm处。压力平衡管插入贮液瓶橡胶塞下约20mm，始终处于贮液瓶中反应液液面的上部。 2.5 吸气瓶 吸气瓶用于向贮液瓶补充无氧气体，经压力平衡管，平衡贮液瓶内气压，以便反应液能颓秘戤出。为此，事先向吸气瓶中充以无氧气体。使用时，经加液漏斗向吸气瓶中加水，将无氧气排入贮液瓶。 可以采用其他方法向贮液瓶补充无氧气体，但需保证反应液中氨不被损失以及反应液不被氧化。例如，将备用的贮液瓶作为吸气瓶，使用时，经加液漏斗加入5.2条配制的溶液。 3 材料、试剂及溶液 3.1 氨水(GB 631-77)：分析纯； 3.2 氯化铵(GB 658-77)：分析纯； 3.3 硫酸铜(GB 665-78)：分析纯； 3.4 碘化钾(GB 1272-77)：分析纯，10％溶液； 3.5 冰乙酸(GB 676-78)：分析纯； 3.6 可溶性淀粉(HGB 3095-59)：0.5％溶液； 3.7 硫代硫酸钠(GB 637-77)：分析纯，0.05N标准溶液； 3.8 盐酸(GB 622-77)：分析纯，1:1溶液； 3.9 铜线，φ1～2mm，化学成分符合 GB 466-82《铜分类》或 YB 145-71《纯铜加工产品化学成分》的规定； 3.10 蒸馏水或离子交换水； 3.11 真空活塞脂或工业凡士林。 4 系列标准色阶的制备 4.1 0.05N硫酸铜溶液(A液) 配制：用分度值为0.0001g的天平准确称取12.4860g预先经室温干燥的硫酸铜(CuSO4•5H2O)，用蒸馏水溶于1000ml容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀。 标定：用移液管吸取25.00ml硫酸铜溶液，置于三角瓶中，分别加入2～3ml冰乙酸、10ml10%碘化钾溶液，析出的碘用0.05N硫代硫酸钠标准溶液滴定至接近终点(浅黄色)，再加入5mL0.5％淀粉溶液，继续滴定至终点(乳白色)。读取滴定用0.05N硫代硫酸钠标准溶液毫升数。由式(4)计算硫酸铜溶液的浓度(N2)： 式中：N1——硫代硫酸钠标准溶液的浓度，N； V1——滴定用硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml。 以两次平行标定的算术平均值为标定结果。 硫酸铜溶液浓度的标定结果必须大于0.049N，而小于0.051N，否则必须重新配制。 4.2 混合溶液(B液) 将饱和氯化铵溶液与氨水按1:1体积比配制。 4.3 系列标准色阶溶液 用5ml微量滴定管，按附录B(补充件)给出的彳液用量，分别在25个25ml容量瓶中(或在刻有25.00ml刻线的比色管中)加入A液，然后用B液稀释至刻度。混合均匀后分别置于1～25号系列标准比色管中，并封闭之。 在“0"号比色管中加人25mlB液，并封闭之。 5 弓反应液的制备 5.1 将直径1～2mm铜线绕制成直径约5mm、长约20～50mm的螺旋圈，经脱脂处理后，用1:1盐酸除去表面氧化层，再用蒸馏水或离子交换水冲洗至中性，装入贮液瓶至约五分之四处，塞紧带有虹吸管和压力平衡管的橡胶塞。 5.2 称取2.5g硫酸铜(CuSO4•5H2O)，溶于2000mlB液。 5.3 将5.2条所配制的溶液加入贮液瓶至将铜丝圈完全淹没。静置还原至无色。 5.4 当反应液不能被还原至无色，或者反应液与“0”修号比色管相比较色度不一致时，应重新制备。 6 测定步骤 6.1 取样 用蒸馏水或离子交换水洗净分析器。开通分析器全部活塞，将分析器的取气活塞1的支管用优质橡皮管与金属取样管紧密连接。开启样品气，调节流速至1000-5000ml/min，用高于分析器容积10倍的样品气充分吹洗分析器。.减小样品气流速，先后关闭分析器的活塞6、5、1，取下分析器。迅速转动活塞1，将分析器内气体压力平衡至常压。读取并记录室内温度和大气压。 6.2 取反应液 将贮液瓶虹吸管出口的橡皮管与分析器的取液活塞5的支管连接，打开弹簧夹，转动分析器的活塞5，放掉部分反应液至完全无色后，再转动分析器的活塞5，将反应液取入分析器比色管至标线。关闭活塞5，夹上弹簧夹，取下分析器。 6.3 零点比色 在反应前，将所取反应液与标准色阶进行比色，即零点比色。记录零点比色所选定的标准色阶号码及相当的氧量(由附录B查得)。零点比色结果应为“0"号，或不高于“1”号。 6.4 反应比色 倒置分析器，将反应液倒人球体，激烈振荡3～5min。再将反应液返回并充满分析器比色管，选取与分析器比色管中反应液颜色相同或相近的标准色阶进行比色。记录比色所选定的标准色阶号码及相当的氧量(由附录B查得)。 重复上述操作，直至比色结果一致。 当比色结果界于两个标准色阶之间时，则同时记录两个标准色阶号，其间用“--"隔开。此时所相当的氧量为该二标准色阶相当氧量的平均值。例如，当比色结果界于“7”号和“8”号之间时，则记录“7—8"号，所相当的氧量为(0.0210+0.0270)/2=0.0240(ml)。 7 一般注意事项 气体中微量氧的测定必须特别精心。只有严格遵守所有应注意事项，测定的结果才是准确的。 7.1 标准色阶的准确性 影响标准色阶准确性的因素是多方面的，主要包括所用试剂、天平、砝码、各种容量器皿以及熟练、精心的操作等。所用天平、砝码、容量瓶、移液管、滴定管等应符合其鉴定规程的规定。 标准色阶的有效期限一般为6个月。当超期或者由于比色管封闭不良产生颜色变化时，均应重新制备。 7.2 分析器的气密性及吸附性 分析器的所有活塞应有良好的气密性，使用前需仔细涂好活塞油并经仔细检查。 经长期使用的分析器，当内壁被氨腐蚀时，将对氧产生吸附，导致分析结果的误差。此时，按 GB 4471-84 《化工产品试验方法精密度一室间试验重复性和再现性的确定》第4.3条规定，用标准样衡量分析器是否符合要求。当不符合要求时，分析器必须换新。 7.3 氨的损失问题 标准色阶以及贮液瓶、分析器内反应液中氨的挥发损失，都将对比色产生影响，必须注慧防止。例如：比色管和贮液瓶必须严格密封，标准色阶应在尽可能短的时间内制备完毕，测定时样品气俸的温度应预先平衡至室温，而室温则不应高于40℃等。 7.4 干扰问题 样品气体中若有二氧化碳、一氧化碳、硫化氢、二氧化硫、烯烃、炔烃等杂质气体存在将对涓定产生干扰，但当其微量存在时可不影响测定，在测定前应于预先确认。待测样品气体中干扰杂质的存在允许量以导致测定结果的误差不大于10%(氧含量低于5ppm时不大于20％)为限。否则，测定应在清除干扰杂质之后进行。 7.5 取样的代表性 使所取样品具有代表性的关键在于严格防止样品气被空气污染。 压缩气体的取样必须使用减压阀，所用减压阀必须死体积很小，并于取样前用样品气以至少三次升、降压的方法充分置换。 采样点至分析器间的样品气输送管必须使用金属管，不能使用有渗透性的输送管，例如胶皮管、塑料管等。 8 结果处理 8.1 气体中氧的浓度按式(5)计算： 式中：C——气体中氧的浓度，ppm V1——反应比色选定的标准色阶相当的氧量，ml V0——零点比色所选定的标准色阶相当的氧量，ml V5——分析器的容积，ml K——将气体体积校正到20℃，760mmHg状态下的校正系数，由式(6)计算或由附录C(补充件)查得。 式中：t——样品气体的温度，℃ P——测定时室内大气压，mmHg 8.2 当取入分析器的反应液量不为25.00ml时，气体中氧的浓度按式(7)计算： 式中：C——气体中氧的浓度，ppm V 1.1——(反应比色选定的标准色阶)每毫升标准色阶溶液相当的氧量，ml V 1.0——(零点比色所选定的标准色阶)每毫升标准色阶溶液相当的氧量，ml V6——取入分析器的反应液量，mL 8.3 以两次测定结果的算术平均值为最终测定结果。两次测定结果间之差应小于第蟑允许差的规定。 9 允许差 重复性：r=1 再现性：R=0.90+0.12m………………………………………(8) 式中：m——测定结果的平均值。 重复性和再现性的应用按 GB 4471 第4章的规定。 该允许差是按 GB 4471 在1984年由8个实验室参加的5个水平的实验确定的。 10 报告 报告应包括如下内容： a.有关样品的全部资料，例如样品的名称、编号、采样点、采样日期、时间等 b.分析结果：氧在样品中的浓度 c.测定条件及测定时观察到的任何异常现象的细节及其说明 d.分析人员的姓名及分析日期等 附录 A 仪器装置图 (参考件) 图A1 测定装置 1--氧分析器 2--橡皮管 3--弹簧夹 4--虹吸管 5、8--橡胶塞 6--贮液瓶 7--压力平衡管 9--吸气瓶 10--加液漏斗 图A2 氧分析器 1--取气两通活塞 2--球体 3--取液量标线 4--比色管 5--取液三通活塞 6--两通活塞 附录 B 系列标准色阶表 (补充件) 色阶号 A液用量 ml 相当的氧量 ml 每毫升标准色阶溶液相当的氧量 ml O O O 0 l 0.050 0.0015 0.000060 2 0.100 0.00300 0.000120 3 0.200 0.00600 0.000240 4 0.300 0.00900 0.O00360 5 0.400 0.Ol20 0.O00480 6 0.500 0.Ol50 0.000600 7 0.700 0.O210 0.O00840 8 0.900 0.0270 0.00108 9 1.20 0.0360 0.O0144 10 1.50 0.0450 0.O0180 11 2.OO 0.0600 0.00240 12 2.50 0.0750 0.00300 13 3.50 . 0.105 0.00420 14 4.50 0.135 0.00540 15 0.600 0.180 0.00720 16 0.800 0.240 0.00960 17 1.00 0.300 0.0120 18 1.20 0.360 0.0144 19 1.40 0.420 0.0168 20 1.60 0.480 0.Ol92 21 1.80 0.540 0.O216 22 2.O0 0.600 0.0240 23 2.40 0.720 0.0288 24 2.80 0.840 0.0336 25 3.20 0.960 0.0384 附录C 气体体积校正系数K值表 (补充件) p 700 701 702 703 704 705 706 707 708 709 T k 0 0.9885 0.9899 0.9914 0.9928 0.9942 0.9956 0.9970 0.998,1 0.9998 1.0012 1 0.9849 0.9863 0.9877 O.989l 0.9905 0.9920 0.9934 0.9948 0.9962 0.9976 2 0.9813 0.9827 0.9841 0.9855 0.9869 0.9883 0.9898 0.9912 0.9926 0.9940 3 0.9778 0.9792 0.9806 0.9820 0.9834 0.9848 0.9862 0.9876 O.9890 O.9904 4 0.9743 0.9756 0.9770 0.9784 0.9798 0.9812 0.9826 0.9840 0.9854 0.9868 5 0.9707 0.9721 0.9735 0.9749 0.9763 0.9777 0.9791 0.9805 O.9818 0.9832 6 0.9673 0.9687 0.9700 0.9714 0.9728 0.9742 O.9756 0.9769 0.9783 O.9797 7 0.9638 0.9652 0.9666 O.9679 0.9693 0.9707 0.9721 0.9735 0.9748 0.9762 8 0.9604 0.9618 0.9631 0.9645 0.9659 0.9672 0.9686 0.9700 0.9714 0.9727 9 0.9570 0.9583 O.9597 0.96ll 0.9624 0.9638 0.9652 0.9666 0.9679 0.9693 10 0.9536 0.9550 0.9563 0.9577 0.9590 0.9604 O.9618 0.9631 0.9645 0.9659 11 0.9502 0.9516 O.9530 0.9543 0.9557 0.9570 0.9584 0.9597 0.9611 0.9625 12 0.9469 0.9483 0.9496 O.95lO 0.9523 0.9537 O.9550 0.9564 0.9577 0.9591 13 0.9436 0.9449 0.9463 0.9476 0.9490 0.9503 0.9517 0.9530 0.9544 0.9557 14 0.9403 0.9417 0.9430 0.9443 0.9457 0.9470 0.9484 0.9497 O.95ll 0.9524 15 0.9370 0.9384 0.9397 O.9411 0.9424 0.9437 0.9451 0.9464 0.9478 0.9491 16 0.9338 0.9351 0.9365 0.9378 0.9391 0.9405 0.9418 0.9431 0.9445 O.9458 17 0.9306 0.9319 0.9332 0.9346 0.9359 0.9372 0.9386 0.9399 0.9412 0.9425 18 0.9274 0.9287 0.9300 0.9314 0.9327 0.9340 0.9353 0.9367 0.9380 0.9393 19 0.9242 0.9255 O.9268 0.9282 0.9295 0.9308 0.9321 0.9334 0.9348 0.9361 20 0.9211 0.9224 0.9237 0.9250 0.9263 0.9276 0.9289 0.9303 0.9316 0.9329 21 0.9179 0.9192 0.9205 0.9219 0.9232 0.9245 0.9258 0.9271 0.9284 0.9297 22 0.9148 0.9161 0.9174 O.9187 0.9200 0.9213 0.9226 O.9240 0.9253 0.9266 23 0.9117 0.9130 0.9143 0.9156 0.9169 0.9182 0.9195 0.9208 0.922l 0.9234 24 0.9086 0.9099 0.9112 0.9125 0.9138 0.9151 0.9164 0.9177 0.919 0.9203 25 0.9056 0.9069 0.9082 0.9095 0.9108 O.912l O.9134 O.9147 O.9159 O.9172 26 0.9026 0.9039 0.9051 0.9064 0.9077 0.909 0.9103 0.9116 O.9129 0.9142 27 0.8996 0.9008 0.9021 0.9034 0.9047 0.906 0.9073 0.9086 O.9098 0.9lll 28 0.8966 0.8979 0.8991 0.9004 0.9017 0.903 0.9043 0.9055 0.9068 0.9081 29 0.8936 0.8949 0.8962 0.8974 0.8987 0.9 0.9013 0.9025 0.9038 0.9051 30 0.8907 0.8919 0.8932 0.8945 D.8957 0.897 0.8983 0.8996 0.9008 0.9021 31 0.8877 0.889 0.8903 0.8915 0.8928 0.8941 0.8953 0.8966 0.8979 0.8991 32 0.8848 0.8861 0.8873 0.8886 0.8899 0.8911 0.8924 0.8937 0.8949 0.8962 33 0.8819 0.8832 0.8844 0.8857 0.887 0.8882 0.8895 0.8907 0.892 0.8933 34 0.8791 0.8803 0.8816 0.8828 0.8841 0.8853 0.8866 0.8878 0.8891 0.8904 35 0.8762 0.8774 0.8787 0.88 0.8812 0.8825 0.8837 0.885 0.8862 0.8875 36 0.8734 0.8746 0.8759 0.8771 0.8784 O.8796 0.8808 0.8821 0.8833 0.8846 37 0.8705 0.8718 0.873 0.8743 0.8755 O.8768 O.8780 0.8792 0.8805 0.8817 38 0.8677 0.869 0.8702 0.8715 0.8727 O.8739 0.8752 0.8764 0.8777 0.8789 39 O.8650 0.8662 0.8674 0.8687 0.8699 O.8711 0.8724 0.8736 0.8748 0.8761 40 0.8622 0.8634 0.8647 0.8659 0.8671 0.8684 0.8696 0.8708 0.8721 0.8733 续表 p 710 711 712 713 714 715 716 717 718 719 T k 0 1.0027 1.0041 1.0055 1.0069 1.0083 1.0097 1.Olll 1.0125 1.0139 1.0154 1 0.9990 1.0004 1.0018 1.0032 1.0046 1.006 1.0074 1.0088 1.0102 1.0117 2 0.9954 0.9968 0.9982 0.9996 1.0010 1.0024 1.0038 1.0052 1.0066 1.0080 3 0.9918 0.9931 0.9945 0.9959 0.9973 0.9987 1.0001 1.0015 1.0029 1.0043 4 0.9882 0.9896 0.9910 0.9923 0.9937 0.9951 0.9965 0.9979 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